Ein Beitrag zur Darstellung komplexer nanoskaliger Cyanide und Oxide sowie nanoskaliger Hohlkugeln in w/o-Mikroemulsionen (PDF)

Die Erforschung von Nanomaterialien gehört zu den stärksten wachsenden Forschungsgebieten weltweit. Ein Ziel dabei ist die Synthese anorganischer Nanomaterialien, welche spezielle Eigenschaften eines anorganischen Festkörpers, wie beispielweise hohe UV-Absorption, ausgeprägte magnetische Momente oder elektrische Leitfähigkeit, mit den einzigartigen Charakteristika nanoskaliger Materie verbinden. Diese sind beispielsweise das extrem große Oberflächen/Volumen-Verhältnis oder die geringen Wechselwirkung mit sichtbaren Licht.
Im Rahmen dieser Arbeit wurde die vor allem in der Synthese organischer Nanopartikel verwendete Mikroemulsions-Methode als Grundlage zur Synthese anorganischer Nanopartikel verwendet. Die dargestellten Partikel sollten folgenden Kriterien genügen: Partikeldurchmesser < 100 nm, geringer Agglomerationsgrad, hohe Kristallinität. Zur Einhaltung der ersten beiden Kriterien wurde eine neue Aufarbeitung der Nanopartikel etabliert, durch die agglomerationsfreie Partikel erhalten werden konnten und so eine Analyse der Primärpartikel gewährleistete wurde. Eine hohe Kristallinität konnte durch eine stark gesteigerte Temperaturstabilität der w/o-Mikroemulsion von 25 °C auf > 200 °C erreicht werden. Die analytische Charakterisierung der Nanomaterialien erfolgte primär mittels Raster- und Transmissionselektronenmikroskopie (REM, TEM), dynamischer Lichtstreuung (DLS), Gasadsorption (BET) und Röntgenbeugung (XRD) sowie Infrarotspektroskopie (IR). Darüber hinaus wurden je nach Material noch thermische (DTA/TG), optische (UV/Vis, Fluoreszenz), elektrische (Cyclovoltammetrie, Vier-Punkt-Methode) und röntgenographische (EDX, SAED) Untersuchungen durchgeführt.
Insgesamt konnten neben Cyanid-, Hexacyanoferrat-, Oxid- und Sulfid- auch Carbonat-, Nitrit- und Phosphat-Nanopartikel dargestellt werden. Erste Versuche zur Darstellung nanoskaliger Krogmann-Salze waren ebenfalls erfolgreich. Alle Produkte bestanden aus einer kristallinen Phase, deren Primärpartikelgröße etwa 30 nm betrug und welche einen äußerst niedrigen Agglomerationsgrad aufwiesen.
Darüber hinaus ermöglichte die im Rahmen dieser Arbeit entwickelte Mikroemulsion die Darstellung nanoskaliger Hohlkulgen. Die spezielle Morphologie der Hohlkugeln wurde mittels HR-TEM-Untersuchungen beleget. Ferner wurden erste Versuche zum Nachweis einer „Container“-Funktion dieser Partikel erfolgreich durchgeführt.